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      超臨界流體技術在超細粉體工業中的應用

      發表時間:2021-07-30  |  點擊率:255
        超臨界流體技術在超細粉體工業中的應用
       
        超細粉體,特別是納米級粉體的研制,在當前的高新技術中己成為一個熱門領域,在材料、化工、輕工、冶金、電子、生物醫學等領域得到廣泛應用。過去已發展形成了一些常規技術用于制備超細粒子,但這些方法由于各自存在的缺點而制約著其應用。噴霧干燥、超細碾磨的主要缺點是形成的粒子尺寸分布寬,并且只有一小部分的粒子屬于納米范圍。超臨界流體技術為超細粉體,特別是熱敏性、具生物活性(如生物制品)或具催化活性粉末的制備提供了一條新途徑。
       
        一、超臨界流體的形成與性質
       
        1.超臨界態與超臨界流體
       
        純物質在密閉容器中隨溫度與壓力的變化會呈現出液體、氣體、固體等狀態。當溫度和壓力達到特定的臨界點以上時,液體與氣體的界面會消失,液、氣合并為均勻的流體,這就被稱為“超臨界流體”(Supercriticalfluid,簡稱SCF)。臨界點時的溫度稱為臨界溫度,此時的壓力稱為臨界壓力(見圖1)。在臨界點附近,流體的物理化學性質,如密度、黏度、溶解度、熱容量、擴散系數、介電常數等會發生急劇的變化,如表2所示。
       
        2.超臨界流體的特性
       
        超臨界流體同時具備氣、液兩態的雙重性質(二像性)。
       
        像液體:密度、溶解能力和傳熱系數接近于液體,比氣體大數百倍。它是的溶劑,可溶解許多固體,包括難溶的樹脂、油污、農藥、咖啡因、氮化硅、晶圓和線路板蝕刻后的殘渣等。
       
        像氣體:黏度、表面張力和擴散系數接近于氣體,擴散速率比液體快約兩個數量級,傳遞速率遠高于液體。
       
        超臨界流體可循環使用,從而節省資源與成本。其種類很多(見表2),常用的是二氧化碳和水。由表2的數據可見,在眾多的超臨界流體中,二氧化碳具有低的臨界溫度和臨界壓力,它節能環保、原料易得、價格低廉、溶解力強、無毒且阻燃、易于回收利用、產物易純化,適于大規模生產和應用,所以成為目前國內外應用最廣的超臨界流體。
       
        二、超臨界流體技術制備超細粉體的方法及原理
       
        1超臨界流體快速膨脹法
       
        超臨界流體快速膨脹法(RapidExpansionofSupercriticalSolutions,RESS)利用了SCF在臨界點附近對溫度和壓力變化非常敏感的特性,其基本過程見圖2。先將溶質溶解于一定溫度和壓力下的SCF中,然后讓超臨界溶液在非常短的時間(1×10-8-1×10-5s)內通過一個特定的噴嘴進行減壓膨脹,由此產生一個以音速傳遞的強烈機械擾動和極大的過飽和比,導致溶質在瞬間形成大量的晶核,并在較短的時間內完成晶核的生長,從而生成大量微小、粒度分布均勻的超細微粒。
       
        RESS過程中影響微粒形態、粒徑和粒徑分布范圍的因素主要有:噴嘴結構、溶質濃度、SCF壓力、預膨脹溫度、膨脹后溫度、溶液的膨脹程度及速率等。
       
        優點:設備及過程簡單、操作容易且形成的粒子尺寸小;
       
        缺點:只能處理可以較好溶于SCF的物料,且一般物料在SCF的溶解度極低,從而限制了RESS的應用。
       
        2超臨界流體反溶劑法
       
        超臨界流體反溶劑法(SupercriticalAntisolventprocesses,SAS)就是將所要制備成納米微粒的物質溶于有機溶劑中形成溶液,將該溶液迅速噴灑在SCF(通常是超臨界CO2)中,其基本過程見圖3、圖4。由于溶液中的溶質不溶于SCF,而SCF在有機溶液中溶解度很大,并使溶液的體積膨脹,內聚能降低,從而降低了溶液的溶解能力。因此,SCF將溶液中的溶劑反溶,有機溶液在很短的時間內形成過飽和度,溶質析出形成微小顆粒。
       
        優點:
       
        1溶劑會被SCF完全溶解,析出的溶質是無污染的干燥粉體;
       
        2控制SCF與溶液的混合速率可以控制溶質的析出速率,從而控制微粒的粒徑與形狀;
       
        3實現無有機溶劑殘留、所獲得的微粒粒徑小、粒徑分布范圍窄且產品純度高的目的;
       
        4溶劑常規且幾乎可以處理所有的物料,應用更廣。
       
        3氣溶膠溶劑萃取法
       
        氣溶膠溶劑萃取法(AerosolSolventExtractionSystem)是對SAS的改進,如圖7所示。原理是在超臨界流體向液滴擴散的過程中,液滴的體積發生膨脹,降低了溶劑的溶解度,在極短的時間內使液滴產生極大的過飽和度,形成了極細微的顆粒。在操作時,超臨界流體先由高壓泵從頂部泵入高壓容器(沉積器)中,當系統達到穩定狀態時(溫度和壓力),溶液通過噴嘴泵入到高壓容器中,為了產生細小的霧滴,液體溶液的壓力通常要比高壓容器中的壓力高(2000MPa)。粒子在底部的一個過濾器上收集,當流體混合物從高壓容器中出來后,進入低壓的氣液分離器中。在收集到足夠的顆粒后,停止進溶液,繼續進超臨界二氧化碳以帶走粒子上殘留的溶劑。
       

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